BAB I
PENDAHULUAN
1.1 LATAR BELAKANG
Akibat
kemajuan ilmu teknologi pangan, semakin banyak jenis bahan makanan yang
diproduksi, dijual, dan dikonsumsi dalam bentuk yang lebih awet dan lebih
praktis dibandingkan dengan bentuk segarnya. Produk pangan sekarang ini beragam
bentuknya, baik dari jenis maupun dari segi rasa dan cara pengolahannya, dengan
semakin pesatnya teknik pengolahan pangan, penambahan bahan-bahan aditif pada
produk pangan sulit untuk dihindari. Berkembangnya produk pangan awet tersebut
hanya mungkin terjadi karena semakin tingginya kebutuhan masyarakat perkotaan
terhadap berbagai jenis makanan yang praktis dan awet.
Kebanyakan
makanan yang dikemas mengandung bahan tambahan, yaitu suatu bahan yang dapat
mengawetkan makanan atau merubahnya dengan berbagai teknik dan cara. Bahan
tambahan makanan didefinisikan sebagai bahan yang tidak lazim dikonsumsi
sebagai makanan dan biasanya bukan merupakan komposisi khas makanan,dapat
bernilai gizi atau tidak bernilai gizi, ditambahkan ke dalam makanan dengan sengaja
untuk membantu teknik pengolahan makanan.
Buah
Melon adalah salah satu jenis buah dari suku labu labuan(Cucurbitaceae) yang
rasanya sangat manis dan segar sehingga banyak sekali orang yang suka padanya,
Nama binomial dari tanaman buah ini adalah Cucumismelo yang tumbuh secara
merambat dan menjalar, dan enak untuk dimakan langsung sebagai pencuci mulut
atau juga bisa diolah menjadi beberapa olahan seperti sirup, campuran es buah
dan lain-lain.
Sirup
merupakan larutan yang terdiri dari air, gula dan formulasi bahan-bahan
tambahan pangan. Bahan tambahan pangan bertujuan untuk meningkatkan nilai organoleptik, menghambat pertumbuhan mikroba
dan memperpanjang masa simpan produk. Namun demikian penggunaan bahan tambahan
tersebut dalam jumlah besar dapat memberikan peluang terjadinya masalah
kesehatan bagi manusia. Seperti iritasi tenggorokan, dan dapat mempengaruhi
saraf otak dan kanker.
Sekarang
ini telah terdapat berbagai macam merk sirup dengan rasa dan kualitas yang
berbeda – beda. Sirup melon merupakan salah satu hasil perkembangan produk
olahan minuman yang banyak peminatnya saat ini mulai dari anak – anak, remaja,
hingga orang dewasa.
Terkait dengan hal tersebut, maka
penulis ingin melakukan beberapa pengujian terhadap sampel yang dipilih yaitu
sirup melon yang diantaranya melakukan
penentuan kadar NaCl dengan indeks bias menggunakan alat refraktometer,
melakukan penentuan formalin dengan uji kualitatif formalin dengan larutan KMnO4,
melakukan penentuan kandungan kalsium dengan titrasi khelatometri, dan
melakukan penentuan konsentrasi besi dengan spektrofotometer uv – vis .
1.2 TUJUAN
Ø
Untuk
mengetahui indeks bias dengan alat refraktometer,
Ø
Mengetahui
formalin dengan uji kualitatif formalin menggunakan larutan KMnO4,
Ø
Mengetahui kandungan Ca dengan titrasi khelatometri,
Ø
Mengetahui konsentrasi Fe2+
dengan spektrometri uv – vis dalam sampel sirup.
BAB
II
TINJAUAN
PUSTAKA
2.1 METODE
INDEKS BIAS
Indeks bias adalah
perbandingan antara kecepatan cahaya dalam udara dengan kecepatan cahaya dalam
zat tersebut. Indeks bias adalah perbandingan kecepatan rambat cahaya dalam ruang hampa
dengan kecepatan cahaya pada suatu medium.
Indeks bias ini merupakan salah satu dari beberapa sifat optis yang
penting dari medium. Indeks bias memainkan peran yang cukup penting di dalam
beberapa bidang diantaranya adalah dalam bidang kimia, pengukuran terhadap
indeks bias secara luas telah digunakan antara lain untuk mengetahui
konsentrasi larutan dan mengetahui komposisi bahan-bahan penyusun larutan.
Indeks bias juga dapat digunakan untuk mengetahui kualitas suatu larutan.
Dalam bidang industri makanan dan minuman, indeks bias
dapat digunakan untuk mengetahui besarnya konsentrasi gula ataupun garam dalam
produk makanan dan minuman, seperti contoh untuk mengetahui kandungan gula
dalam jus buah, kandungan gula dalam kue, dan lain-lain. Indeks bias menurut
pengertian fisis adalah kemampuan cahaya merambat dalam suatu zat berdasarkan
molekul – molekul penyusun zat tersebut.
Indeks bias memiliki fungsi untuk mengidentifikasi zat kemurnian, suhu
pengukuran dilakukan pada suhu 20oC dan suhu
tersebut harus benar-benar diatur dan dipertahankan karena sangat mempengaruhi
indeks bias. Sedangkan berdasarkan persamaan matematis, indeks bias adalah
perbandingan cepat rambat diudara dengan cepat rambat cahaya ketika melalui
suatu zat. Pengukuran indeks bias penting untuk :
1. Menilai
sifat dan kemurnian suatu medium salah satunya berupa cairan.
2. Mengetahui
nilai perbandingan komponen dalam campuran dua zat cair.
3. Mengetahui
konsentrasi larutan-larutan.
Indeks bias
suatu larutan dapat diukur dengan menggunakan beberapa metode antara lain
dengan metode interferometri yang meliputi interferometri Mach-Zender,
interferometri FabryPerot dan interferometri Michelson (Pedrotti dan Pedrotti,
1993). Metode-metode ini merupakan metode yang sangat akurat untuk mengukur
indeks bias. Akan tetapi metode-metode tersebut mempunyai beberapa kelemahan,
antara lain pengoperasian alat yang cenderung rumit dan membutuhkan waktu yang
lama. Metode lain yang juga sering digunakan untuk mengukur indeks bias adalah
dengan menggunakan refraktometer. Metode ini merupakan metode yang sederhana.
Sampel yang digunakan juga relatif lebih sedikit dibandingkan dengan
metode-metode yang lainnya. Refraktometer adalah alat yang digunakan untuk
menentukan konsentrasi atau kadar dari bahan terlarut dengan memanfaatkan
indeks bias suatu cahaya seperti gula dan garam. Indeks bias adalah kecepatan
cahaya di ruang hampa dengan kecepatan cahaya pada zat tersebut atau
perbandingan dengan sinus sudut datang dengan sinus sudut bias. Nilai pada
indeks bias suatu zat terlarut selalu berubah tergantung nilai suhu dan panjang
gelombang yang dibiaskan.
Prinsip kerja alat refraktometer menggunakan prisip
pembiasan. Jika sampel merupakan larutan dengan konsentrasi rendah maka yang
terjadi sudut refraksi akan lebar dikarenakan perbedaan refraksi dari prisma
dan sampel besar. Maka skala yang terbaca akan jatuh pada skala rendah.
Sedangkan, jika sampel dengan konsentrasi tinggi maka sudut refraksi akan kecil
karena perbedaan refraksi prisma dan sampel kecil.
Ada 4 jenis
refraktometer utama yaitu :
1.
Refraktometer
genggam tradisional ( tradisional handheld refractometers).
2.
Refraktometer
genggam digital ( digital handheld refractometers).
3.
Laboratorium
atau refraktometer Abbe (Abbe refractometers).
4.
Proses
refraktometer inline (inline produce refractometers).
Refraktometer ditemukan oleh Dr.
ernest Abbe seorang ilmuan dari German
pada permulaan abad 20. Refraktometer Abbe adalah refraktometer untuk mengukur indeks bias cairan, padatan dalam cairan atau
serbuk dengan indeks bias dari 1,300 sampai 1,700 dan persentase padatan 0
sampai 95 %. Ciri khas refraktometer yaitu dapat dipakai untuk mengukur secara
tepat dan sederhana karena hanya memerlukan zat yang sedikit yaitu 0,1 ml dan
ketelitiannya sangat tinggi. Faktor - faktor
yang mempengaruhi harga indeks bias cairan, yaitu :
1.
Berbanding
terbalik dengan suhu.
2. Berbanding terbalik dengan panjang
gelombang sinar yang digunakan.
3. Berbanding urus dengan tekanan udara
dipermukaan udara.
4. Berbanding lurus dengan kadar atau
konsentrasi larutan.
Metode Pengukurannya didasarkan pada prinsip bahwa cahaya yang masuk
melewati prisma-cahaya hanya bisa melewati bidang batas antara cairan dan prisma
kerja dengan suatu sudut yang terletak dalam batas-batas tertentu yang
ditentukan oleh sudut batas antara cairan dan alas.
Bagian – bagian dalam refraktometer
diantaranya :
1.
Day light plate (kaca)
Day light
plate berfungsi untuk melindungi prisma dari goresan akibat debu, benda asing,
atau untuk mencegah agar sampel yang diteteskan pada prisma tidak menetes atau
jatuh.
2.
Prisma (biru)
Prisma
merupakan bagian yang paling sensitif terhadap goresan. Prisma berfungsi untuk
pembacaan skala dari zat terlarut dan mengubah cahaya polikromatis (cahaya
lampu/matahari) menjadi monokromatis.
3.
Knop pengatur skala
Knop
pengatur skala berfungsi untuk mengkalibrasi skala menggunakan aquades. Cara
kerjanya ialah knop diputar searah atau berlawanan arah jarum jam hingga
didapatkan skala paling kecil (0.00 untuk refraktometer salinitas, 1.000 untuk
refraktometer urine).
4.
Lensa
Lensa
berfungsi untuk memfokuskan cahaya yang monokromatis.
5.
Handle
Handle
berfungsi untuk memegang alat refraktometer dan menjaga suhu agar stabil.
6.
Bimatal strip
Bimetal
strip terletak pada bagian dalam alat (tidak terlihat) dan berfungsi untuk
mengatur suhu sekitar 18 – 28 OC. Jika saat pengukuran suhunya mencapai kurang
dari 18 OC atau melebihi 28 OC maka secara otomatis refraktometer akan mengatur
suhunya agar sesuai dengan rangeyaitu 18 – 28 OC.
7.
Lensa pembesar
Sesuai
dengan namanya, lensa pembesar berfungsi untuk memperbesar skala yang terlihat
pada eye piece.
8.
Eye piece
Eye piece
merupakan tempat untuk melihat skala yang ditunjukkan oleh refraktometer.
9.
Skala
Skala
berguna untuk melihat , konsentrasi, dan massa jenis suatu larutan.
Natrium klorida, juga dikenal dengan
garam dapur, atau halit, adalah senyawa kimia dengan rumus molekul NaCl.
Senyawa ini adalah garam yang paling memengaruhi salinitas laut dan cairan
ekstraselular pada banyak organisme multiselular. Sebagai komponen utama pada
garam dapur, natrium klorida rering digunakan sebagai bumbu dan pengawet
makanan. Natrium klorida kadang-kadang
digunakan sebagai pengering yang murah dan aman karena sifatnya yang
higroskopis, efektif untuk membuat pengawetan makanan metoda pengasinan,
seperti menarik air dari bakteri melalui tekanan osmotik mencegah mereka dari
reproduksi yang menyebabkan makanan dirusak. Meskipun desiccants yang tersedia
lebih efektif, hanya sedikit yang aman bagi manusia untuk ditelan. Banyak mikroorganisme tidak dapat
hidup dalam lingkungan yang terlalu asin: air mereka ditarik keluar dari sel
dengan osmosis . Untuk alasan ini garam digunakan untuk mengawetkan beberapa
makanan, seperti daging asap atau ikan. Hal ini juga dapat digunakan untuk
melepaskan lintah yang melekat sendiri. garam ini juga digunakan untuk membasmi
kuman luka.
2.2 METODE
FORMALIN
Formaldehid (HCOH) merupakan suatu bahan kimia dengan
berat molekul 30,03 yang pada suhu kamar dan tekanan atmosfer berbentuk gas
tidak berwarna,berbau pedas (menusuk) dan sangat reaktif (mudah terbakar). Bahan ini larut dalam air dan sangat
mudah larut dalam etanol dan eter.
Formalin adalah larutan formaldehid dalam air dengan kadar
37% yang biasa di gunakan untuk mengawetkan sampel biologi atau mengawetkan
mayat. Formalin sudah sangat umum digunakan
dalam kehidupan sehari-hari. Apabila digunakan secara benar, formalin akan
banyak kita rasakan manfaatnya, misalnya sebagai antibakteri atau pembunuh
kuman dalam berbagai jenis keperluan industri, yakni pembersih lantai, kapal,
gudang dan pakaian, pembasmi lalat maupun berbagai serangga lainnya. Dalam dunia fotografi biasanya
digunakan sebagai pengeras lapisan gelatin dan kertas. Formalin juga sering
digunakan sebagai bahan pembuatan pupuk urea, bahan pembuat produk parfum,
pengawet bahan kosmetika, pengeras kuku. Formalin boleh juga dipakai sebagai
bahan pencegah korosi untuk sumur minyak. Di bidang industri kayu, formalin digunakan
sebagai bahan perekat untuk produk kayu lapis (polywood). Dalam
kosentrasi yang sangat kecil (< 1%) digunakan sebagai pengawet untuk
berbagai barang konsumen seperti pembersih rumah tangga, cairan pencuci piring,
pelembut, perawat sepatu, shampoo mobil, lilin dan karpet.
Menurut Peraturan Menteri Kesehatan
(MenKes) Nomor 1168/MenKes/PER/X/1999, formalin merupakan bahan kimia yang
penggunaannya dilarang untuk produk makanan (Nuryasin, 2006). Formalin
adalah nama dagang larutan Formaldehid dalam air dengan kadar 30-40 %. Di pasaran formalin dapat diperoleh dalam
bentuk sudah diencerkan, yaitu dengan kadar formaldehidnya 40, 30, 20 dan 10 %,
serta dalam bentuk tablet yang beratnya masing-masing sekitar 5 gram. Formalin
ini biasanya digunakan sebagai bahan baku industri lem, playwood dan resin;
disinfektan untuk pembersih lantai, kapal, gudang dan pakaian; germisida dan fungisida
pada tanaman sayuran; serta pembasmi lalat dan serangga lainnya. Larutan dari
formaldehida sering dipakai membalsem atau mematikan bakteri serta mengawetkan
bangkai (Wikipedia, 2005). Formalin jika
termakan, dalam jangka pendek tidak menyebabkan keracunan, tetapi jika
tertimbun di atas ambang batas dapat mengganggu kesehatan. Ambang batas yang
aman adalah 1 miligram perliter (Kompas, 2005). International Proggrame on
Chemical Safety menetapkan bahwa batas toleransi yang dapat diterima dalam
tubuh maksimum 0,1 mg perliter (Harmoni, 2006). Bahaya formalin dalam jangka
pendek (akut) adalah apabila tertelan maka mulut, tenggorokan dan perut terasa
terbakar, sakit jika menelan, mual, muntah dan diare, kemungkinan terjadi
pendarahan, sakit perut yang hebat, sakit kepala, hipotensi (tekanan darah
rendah), kejang, tidak sadar hingga koma. Selain itu juga dapat menyebabkan
terjadinya kerusakan hati, limpa, pankreas, susunan syaraf pusat dan ginjal.
Bahaya jangka panjang adalah iritasi saluran pernafasan, muntah – muntah dan
kepala pusing, rasa terbakar pada tenggorokan, penurunan suhu badan dan rasa
gatal di dada (Republika, 2005). Konsumsi formalin pada dosis sangat tinggi
dapat mengakibatkan konvulsi (kejang-kejang), haematuri (kencing darah) dan
haematomesis (muntah darah) yang berakhir dengan kematian.
Adanya formalin atau tidaknya dalam makanan bisa dengan menggunakan
tes kalium permanganat pengujian ini cukup sederhana,
dengan melarutkan serbuk kalium permanganat di
air hingga berwarna ungu. Perubahan warna pada larutan dari warnaungu
pudar, maka menunjukan sampel tersebut mengandung formalin, Uji kualitatif formalin dalam
makanan dapat dilakukan dengan larutan KMnO4.
2.3 METODE
TITRASI KHELATOMETRI
Salah satu kandungan gizi dalam sirup
melon adalah kalsium. Kalsium adalah mineral penting yang paling banyak di
butuhkan oleh manusia. Kalsium bermanfaat untuk membantu proses pembentukan
tulang dan gigi serta di perlukan dalam pembekukan darah, kontraksi otot,
transmisi sinyal pada sel saraf. Kalsium juga berperan dalam proses penyerapan vitamin B12 serta berguna
dalam struktur dan fungsi dari sel membran. Kalsium dapat membantu mencegah terjadinya
osteoporosis. Kalsium dapat berperan dalam menurunkan tekanan darah serta dapat
untuk mengurangi resiko terkena penyakit kardiovaskuler pada wanita post –
menopause.
Dalam penentuan kadar kalsium dalam sampel sirup melon tersebut
dapat menggunakan metode titrasi yaitu dengan titrasi khelatometri. Titrasi
kompleksometri yaitu titrasi berdasarkan pembentukan persenyawaan kompleks.
Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling
mengkompleks, membentuk hasil berupa kompleks. Reaksi – reaksi pembentukan
kompleks atau yang menyangkut kompleks banyak sekali dan penerapannya juga
banyak, tidak hanya dalam titrasi. Karena itu perlu pengertian yang cukup
luas tentang kompleks, sekalipun disini pertama – tama akan diterapkan pada
titrasi. kompleksometri juga dikenal sebagai reaksi yang meliputi reaksi
pembentukan ion-ion kompleks ataupun pembentukan molekul netral yang
terdisosiasi dalam larutan. Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian
adalah tingkat kelarutan tinggi. Selain titrasi komplek biasa seperti di atas,
dikenal pula kompleksometri yang dikenal sebagai titrasi kelatometri, seperti
yang menyangkut penggunaan EDTA. Kalsium merupakan unsur logam
alkali tanah yang reaktif, mudah ditempa dan dibentuk serta berwarna putih
perak. Kalsium bereaksi dengan air dan membentuk kalsium hidroksida dan
hidrogen. EDTA adalah
kependekan dari ethylene diamin tetra acetic. EDTA berupa senyawa
kompleks khelat. Merupakan suatu senyawa asam amino yang secara luas
dipergunakan untuk mengikat ion logam logam bervalensi dua dan tiga. EDTA
mengikat logam melalui empat karboksilat dan dua gugus amina. Larutan standar
EDTA dibuat dari Na2H2Y.2H2O yang dikeringkan,
yang kemurnianya 100 ± 0,5 %. Jika sampel tidak mengandung Mg2+ ,
perlu ditambahkan Mg EDTA kedalam erlenmeyer agar memberikan titik akhir
titrasi yang tajam, sebab Ca2+ tidak membentuk khelat yang kuat
dengan indikator yang dapat memberikan titik akhir titrasi yang tajam. reaksi
yang terjadi adalah sebagai berikut :
Titrasi : Ca2+ + H2Y2-
→ CaY2-
+ 2H+
TAT : Mg2+
+ Hin2- → MgIn- + H+
MgIn- (merah) + H2Y- (tak berwarna) → MgY2- (tak berwarna)+ HIn2-
(biru) +H+
2.4 METODE SPEKTROFOTOMETRI UV – VIS
Besi
adalah salah satu logam berwarna putih keperakan dan dapat dibentuk.
Fe di dalam susunan unsur berkala termasuk logam golongan VIII, dengan berat
atom 55,85 g.mol-1, nomor atom 26, berat jenis 7,86 g.cm-3 dan umumnya
mempunyai valensi 2 dan 3. Besi adalah salah satu elemen kimiawi yang dapat
ditemui pada hampir setiap tempat tempat di bumi.
Unsur
Fe merupakan unsur yang penting dan berguna untuk metabolisme tubuh. Setiap
hari tubuh memerlukan unsur besi 7-35 mg/hari yang sebagian diperoleh dari air.
Tetapi zat Fe yang melebihi dosis yang diperlukan oleh tubuh dapat menimbulkan
masalah kesehatan. Fe
dibutuhkan tubuh dalam pembentukan hemoglobin. Banyaknya besi dalam tubuh
dikendalikan oleh fase adsorpsi. Tubuh manusia tidak dapat mengekskresikan Fe,
karenanya mereka yang sering mendapat transfusi darah, warna kulitnya menjadi
hitam karena akumulasi Fe. Air minum yang mengandung besi cenderung menimbulkan
rasa mual apabila dikonsumsi. Sekalipun Fe diperlukan oleh tubuh, tetapi dalam
dosis yang besar dapat merusak dinding usus. Kematian sering disebabkan oleh
rusaknya dinding usus ini.
Hemokromatis
merupakan penyakit akibat kelebihan zat besi. Biasanya penyakit ini memiliki
tanda-tanda diantaranya kulit berwarna merah, kanker hati, diabetes, impotensi,
kelelahan dan gangguan jantung. Seseorang yang telah mendapat penyakit tersebut
akan lebih rentan terhadap serangan jantung, stroke, dan gangguan pembuluh
darah.
Dan untuk mengetahui berapa
banyak kandungan besi yang terkandung dalam sampel sirup dapat menggunakan
metode spektrofotometer uv – vis. Spektroskopi
UV–VIS adalah teknik analisis spektroskopi yang menggunakan sumber radiasi elektromagnetik dan sinar tampak dengan mengunakan instrumen. Spektrofotometri adalah
penyerapan sinar tampak untuk ultraviolet dengan suatu molekul yang dapat
menyebabkan eksitasi molekul dan tingkat dasar ketingkat energi yang paling
tinggi. Spektrofotometri Sinar Tampak
(UV-Vis) adalah pengukuran energi cahaya oleh suatu sistem kimia pada panjang
gelombang tertentu. Sinar ultraviolet (UV) mempunyai panjang gelombang antara
200-400 nm, dan sinar tampak (visible) mempunyai panjang gelombang 400-750 nm.
Pada panjang gelombang yang lebih sedikit akan menyerap pada panjang gelombang cahaya UV dan VIS bergantung pada mudahnya
promo elektron. Molekul-molekul yang memerlukan lebih banyak energi untuk
promosi elektron akan menyerap gelombang
yang lebih panjang.
Cahaya yang menyerap cahaya pada daerah tampak
(yakni mudah dipromosikan dan pada senyawa yang menyerap pada panjang
gelombang UV yang lebih pendek. Semua molekul dapat mengabsorbansi radiasi
dalam daerah UV-VIS karena mereka mengandung elektron baik sekutu maupun
menyendiri yang dapat dieksitasikan ketingkat energi yang lebih tinggi. Panjang gelombang di mana absorbsi itu terjadi bergantung pada beberapa elektron kuat itu terikat dalam molekul itu. Elektron dalam suatu ikatan
kovalen tunggal terikat denagn kuat dan diperlukan iodisasi yang lebih tinggi
atau panjang gelombang pendek untuk eksitasinya. Spektrum elektronik senyawa dalam fase uap kadang - kadang menunjukkan struktur harus di mana sumbangan vibrasi individu teramati. Namun dalam fase – fase
merapat tingkat energi molekul demikian terganggu oleh tetangga – tetangga dekatnya, sehingga sering sekali hanya tampak
pita lebar.
Ada beberapa yang harus
diperhatikan dalam analisis spektrofotometri UV-VIS terutama untuk senyawa yang
semula tidak berwarna yang akan dianalisis dengan senyawa spektrofotometri
visibel karena senyawa tersebut harus diubah menjadi senyawa yang berwarna
pembentukan molekul yang dianalisis tidak menyerap pada daerah tersebut.
Spektrum
UV-Vis sangat berguna untuk pengukuran secara kuantitatif. Konsentrasi dari
analit di dalam larutan bisa ditentukan dengan mengukur absorban pada panjang
gelombang tertentu dengan menggunakan hukum Lambert-Beer.
Hukum Lambert-Beer menyatakan
hubungan linieritas antara absorban dengan konsentrasi larutan analit dan
berbanding terbalik dengan transmitan. Dalam hukum Lambert-Beer tersebut ada
beberapa pembatasan, yaitu :
1. Sinar yang digunakan dianggap
monokromatis
2. Penyerapan terjadi dalam suatu
volume yang mempunyai penampang yang sama
3. Senyawa yang menyerap dalam larutan
tersebut tidak tergantung terhadap yang lain dalam larutan tersebut
4. Tidak terjadi fluorensensi atau
fosforisensi
5. Indeks bias tidak tergantung pada
konsentrasi larutan
Hukum Lambert-Beer dinyatakan dalam
rumus sbb :
A = a.b.c
dimana :
A = absorban
a = absorptivitas molar
b = tebal kuvet (cm)
c = konsentrasi
dimana :
A = absorban
a = absorptivitas molar
b = tebal kuvet (cm)
c = konsentrasi
INSTRUMEN
SPEKTROFOTOMETRI UV – VIS
1.
Sumber cahaya
Sumber
cahaya pada spektrofotometer harus memiliki panacaran radiasi yang stabil dan
intensitasnya tinggi. Sumber cahaya pada spektrofotometer UV-Vis ada dua
macam :
a. Lampu Tungsten (Wolfram),
Lampu ini digunakan untuk mengukur sampel pada daerah tampak. Bentuk lampu ini
mirip dengna bola lampu pijar biasa. Memiliki panjang gelombang antara 350-2200
nm. Spektrum radiasianya berupa garis lengkung. Umumnya memiliki waktu 1000jam
pemakaian.
b.
Lampu DeuteriumLampu ini dipakai pada panjang gelombang 190-380 nm. Spektrum
energy radiasinya lurus, dan digunakan untuk mengukur sampel yang terletak pada
daerah uv. Memiliki waktu 500 jam pemakaian.
2. Wadah Sampel
kebanyakan
spektrofotometri melibatkan larutan dan karenanyan kebanyakan wadah sampel
adalah sel untuk menaruh cairan ke dalam berkas cahaya spektrofotometer. Sel
itu haruslah meneruskan energy cahaya dalam daerah spektral yang diminati: jadi
sel kaca melayani daerah tampak, sel kuarsa atau kaca silica tinggi istimewa
untuk daerah ultraviolet. Dalam instrument, tabung reaksi silindris
kadang-kadang diginakan sebagai wadah sampel. Penting bahwa tabung-tabung
semacam itu diletakkan secara reprodusibel dengan membubuhkan tanda pada salah
satu sisi tabunga dan tanda itu selalu tetaparahnya tiap kali ditaruh dalam
instrument. Sel-sel lebih baik bila permukaan optisnya datar. Sel-sel harus
diisi sedemikian rupa sehingga berkas cahaya menembus larutan, dengan meniscus
terletak seluruhnya diatas berkas. Umumnya sel-sel ditahan pada posisinya
dengan desain kinematik dari pemegangnya atau dengan jepitan berpegas yang
memastikan bahwa posisi tabung dalam ruang sel (dari) instrument itu
reprodusibel.
Monokromator adalah alat yang akan memecah cahaya
polikromatis menjadi cahaya tunggal (monokromatis) dengan komponen
panjang gelombang tertentu. Bagian-bagian monokromator, yaitu :
a. Prisma
Prisma akan mendispersikan radiasi elektromagnetik sebesar
mungkin supaya di dapatkan resolusi yang baik dari radiasi polikromatis.
b. Grating (kisi difraksi)
Kisi difraksi memberi keuntungan lebih bagi proses
spektroskopi. Dispersi sinar akan disebarkan merata, dengan pendispersi yang
sama, hasil dispersi akan lebih baik. Selain itu kisi difraksi dapat digunakan
dalam seluruh jangkauan spektrum.
c. Celah optis
Celah ini digunakan untuk mengarahkan sinar monokromatis
yang diharapkan dari sumber radiasi. Apabila celah berada pada posisi yang
tepat, maka radiasi akan dirotasikan melalui prisma, sehingga diperoleh panjang
gelombang yang diharapkan.
d. Filter
Berfungsi
untuk menyerap warna komplementer sehingga cahaya yang diteruskan merupakan
cahaya berwarna yang sesuai dengan panjang gelombang yang dipilih.
4. Detektor
Detektor
akan menangkap sinar yang diteruskan oleh larutan. Sinar kemudian diubah
menjadi sinyal listrik oleh amplifier dan dalam rekorder dan ditampilkan dalam
bentuk angka-angka pada reader (komputer). Detector dapat memberikan respons
terhadap radiasi pada berbagai panjang gelombang Ada beberapa cara untuk
mendeteksi substansi yang telah melewati kolom. Metode umum yang mudah dipakai
untuk menjelaskan yaitu penggunaan serapan ultra-violet. Banyak senyawa-senyawa
organik menyerap sinar UV dari beberapa panjang gelombang. Jika anda
menyinarkan sinar UV pada larutan yang keluar melalui kolom dan sebuah detektor
pada sisi yang berlawanan, anda akan mendapatkan pembacaan langsung berapa
besar sinar yang diserap. Jumlah cahaya yang diserap akan bergantung pada
jumlah senyawa tertentu yang melewati melalui berkas pada waktu itu. Anda akan
heran mengapa pelarut yang digunakan tidak mengabsorbsi sinar UV. Pelarut
menyerapnya! Tetapi berbeda, senyawa-senyawa akan menyerap dengan sangat kuat
bagian-bagian yang berbeda dari specktrum UV. Misalnya, metanol, menyerap pada
panjang gelombang dibawah 205 nm dan air pada gelombang dibawah 190 nm. Jika
anda menggunakan campuran metanol-air sebagai pelarut, anda sebaiknya
menggunakan panjang gelombang yang lebih besar dari 205 nm untuk mencegah
pembacaan yang salah dari pelarut.
5. Visual display/recorder
Merupakan
system baca yang memperagakan besarnya isyarat listrik, menyatakan dalam bentuk
% Transmitan maupun Absorbansi.
PRINSIP KERJA
Cahaya yang
berasal dari lampu deuterium maupun wolfram yang bersifat polikromatis di
teruskan melalui lensa menuju ke monokromator pada spektrofotometer dan filter
cahaya pada fotometer. Monokromator kemudian akan mengubah cahaya polikromatis
menjadi cahaya monokromatis (tunggal). Berkas-berkas cahaya dengan panjang
tertentu kemudian akan dilewatkan pada sampel yang mengandung suatu zat dalam
konsentrasi tertentu. Oleh karena itu, terdapat cahaya yang diserap
(diabsorbsi) dan ada pula yang dilewatkan. Cahaya yang dilewatkan ini kemudian
di terima oleh detector. Detector kemudian akan menghitung cahaya yang diterima
dan mengetahui cahaya yang diserap oleh sampel. Cahaya yang diserap sebanding
dengan konsentrasi zat yang terkandung dalam sampel sehingga akan diketahui
konsentrasi zat dalam sampel secara kuantitatif.
2.5 SIRUP RASA MELON (SAMPEL)
Buah Melon adalah salah satu jenis buah
dari suku labu labuan(Cucurbitaceae) yang rasanya sangat manis dan segar
sehingga banyak sekali orang yang suka padanya. Buah ini memiliki bentuk yang
bundar dengan lapisan kulit yang sangat unik karena seperti ada serat-serat
seperti sisik yang merata diseluruh lapisan luarnya, dan apabila dibelah maka
akan memiliki daging dengan warna hijau kekuningan. Nama binomial dari tanaman buah
ini adalah Cucumismelo yang tumbuh secara merambat dan menjalar, dan enak untuk
dimakan langsung sebagai pencuci mulut atau juga bisa diolah menjadi beberapa
olahan seperti sirup, campuran es buah dan lain-lain. Beberapa manfaat dari
buah melon diantaranya adalah mampu mencegah kanker, mencegah sembelit,
menurunkan tingkat resiko dari serangan penyakit jantung dan stroke, mencegah
penyakit ginjal, menyembuhkan panas dalam dan lain-lain.
Sirup dalam bahasa arab
yaitu sharab (minuman) adalah cairan yang kental dan memiliki kadar gula
terlarut yang tinggi, namun hampir tidak memiliki kecendrungan untuk
mengendapkan kristal. Kekentalan sirup disebabkan oleh banyaknya ikatan
hidrogen antara gugus hidroksil (OH) pada molekul gula terlarut dengan molekul
air yang melarutkanya. Secara teknik maupun dunia ilmiah, istilah sirup juga
sering digunakan untuk menyebutkan cairan kental, umumnya residu, yang
mengandung zat terlarut selain gula. biasanya sirup digunakan pada dunia obat –
obatan, kuliner serta minuman.
Sirup merupakan larutan yang terdiri dari air, gula dan formulasi
bahan-bahan tambahan pangan. Bahan tambahan pangan bertujuan untuk meningkatkan
nilai organoleptik, menghambat pertumbuhan mikroba dan memperpanjang masa
simpan produk. Namun demikian penggunaan bahan tambahan tersebut dalam jumlah
besar dapat memberikan peluang terjadinya masalah kesehatan bagi manusia.
Seperti iritasi tenggorokan, dan dapat mempengaruhi saraf otak dan kanker.
Syarat Mutu Pada Sirup Berdasarkan
SNI No. 3544:2013
|
NO
|
Kriteria Uji
|
Satuan
|
Persyaratan
|
|
1.
|
Total gula (dihitung sebagai sukrosa) (b/b)
|
%
|
Min. 65
|
|
2.
|
Karbohidrat
|
gram
|
Maks. 0,74
|
|
3.
|
Besi
|
ppm
|
Maks. 4,00
|
|
4.
|
Fosfor
|
mg/kg
|
Maks. 16,00
|
|
5.
|
Potasium
|
mg/kg
|
Maks. 4,00
|
|
6.
|
Natrium Benzoat
|
mg/kg
|
Maks. 600
|
|
7.
|
Timbal (Pb)
|
mg/kg
|
Maks. 1,0
|
|
8.
|
Kadmium
(Cd)
|
mg/kg
|
Maks. 0,2
|
|
9.
|
Timah (Sn)
|
mg/kg
|
Maks. 40,0
|
|
10.
|
Merkuri (Hg)
|
mg/kg
|
Maks. 0,03
|
|
11.
|
Arsen (As)
|
mg/kg
|
Maks. 0,5
|
|
12.
|
Kalsium
|
ppm
|
Maks. 45
|
|
13.
|
Angka Lempengan Total
|
koloni/ml
|
Maks. 5 × 102
|
|
14.
|
Kapang/khamir
|
koloni/ml
|
Maks. 1 × 102
|
|
15.
|
Bakteri Coliform
|
APM/ml
|
Maks. 20
|
|
16.
|
Escherichia Coli
|
APM/ml
|
< 3
|
BAB III
METODE ANALISIS
3.1 Alat
yang digunakan
1. Refraktometer
2. Labu
ukur 25 ml 7 buah
3. Pipet
ukur 50 ml 1 buah
4. Gelas
ukur 10 ml 1 buah
5. Bulp
pipet 1 buah
6. Botol
semprot
7. Spatula
8. Gelas
beaker 100 ml 1 buah
9. Gelas
beaker 250 ml 2 buah
10. Neraca
analitik
11. Batang
pengaduk 3 buah
12. Tisu
13. Tabung
reaksi 8 buah
14. Rak
tabung reaksi
15. Pipet
tetes 5 buah
16. Pipet
ukur 5 ml
17. Buret
50 ml 1 buah
18. Erlenmeyer
250 ml 5 buah
19. Kelm
dan statif
20. Labu
ukur 500 ml 1 buah
21. Labu
ukur 100 ml 2 buah
22. Pipet
volum 10 ml 2 buah
23. Pipet
ukur 1 ml 1 buah
24. Gelas
beaker 500 ml 2 buah
25. Botol
reagen 4 buah
26. Oven
3.2 Bahan
yang digunakan
1. Larutan
baku NaCl 2,5 %, 5,0 %, 7,5 %, 10,0 %, 12,5 %, 15,0%
2. Aquades
3. Alkohol
4. Sampel
sirup
5. KMnO41
N
6. Larutan
EDTA 0,01 M
7. Larutan
standar Ca2+ 0,01 M
8. Larutan
buffer amonia pH = 10
9. Indikator
Eriochrome Black T (EBT)
10. HNO3
11. HCl
3.3 Prosedur
Kerja
3.3.1 Penetapan
Indeks Bias dan Kadar Garam dalam Sirup
1. Menyiapkan
alat dan bahan yang digunakan,
2. Menimbang
20 gram NaCl , melarutkan larutan NaCl dan memeasukan kedalam labu ukur 100 ml
lalu menambahkan aquades hingga tanda tera, menghomogenkanya kemudian memasukan
kedalam gelas beaker 250 ml.
3. Memipet
larutan baku NaCl masing – masing sebanyak 18,8 ml, 15,6 ml, 12,5 ml, 9,4 ml,
6,2 ml, 3,1 ml untuk larutan baku NaCl berturut-turut dengan konsentrasi 15,0 %,
12,5 %, 10,0 %, 7,5 %, 5,0 %, 2,5 % lalu masing – masing larutan diencerkan
menjadi 25 ml didalam labu ukur 25 ml, kemudian menambahkan aquades hingga
tanda tera, lalu menghomogenkanya dan memasukan larutan kedalam tabung reaksi
sesuai dengan label yang tertera pada tabung sebelum dimasukan, tabung reaksi
dibilas terlebih dahulu dengan larutan baku yang akan dimasukan tersebut.
4. Mengambil
10 ml sampel sirup dan mengencerkanya menjadi 25 ml kemudian memasukan sampel
kedalam tabung reaksi.
5. Meteskan
prisma refraktometer dengan alkohol, kemudian membersihkan dengan tisu secara
perlahan.
6. Melakukan
kalibrasi refraktometer dengan aquades (blanko) kemudian membersihkanya dengan
tisu secara perlahan.
7. Meneteskan
larutan baku NaCl dengan konsentrasi 2,5 %, 5,0 %, 7,5 %, 10,0 %, 12,5 %, dan
15,0 % secara berurutan dengan menetesi aquades terlebih dahulu sebelum
berganti larutan, kemudian menutup prisma refraktometer.
8. Mengarahkan
refraktometer ke sumber cahaya dan mencatat hasil pengukuran dengan melihat
skala yang tertera pada refrektometer.
9. Membersihkan
prisma refraktometer dengan tisu secara perlahan, kemudian meneteskan aquades, membersihkan
kembali dengan tisu kemudian meneteskan sampel sirup, menutup prisma
refraktometer, mengarahkan refraktometer ke arah sumber cahaya dan mencatat
hasil pengukuran dengan melihat skala yang etrtera pada refraktometer.
10. Menghitung
konsentrasi kandungan NaCl dalam sirup.
3.3.2 Uji
Kualitatif Formalin dalam Sirup
1. Menimbang
KMnO4 sebanyak 0,7900 gram kemudian melarutkannya dengan aquades,
memasukan larutan kedalam labu ukur 25
ml dan menambahkan aquades hingga tanda tera, menghomogenkanya kemudian
memasukan larutan kedalam botol reagen yang telah di beri label sebelumnya.
2. Memasukan
1 ml sampel kedaam gelas ukur 10 ml kemudian dilarutkan dengan aquades sebanyak
10 ml lalu dimasukan kedalam tabung reaksi.
3. Meneteskan
2 tetes KMnO4 1 N kedalam tabung reaksi yang berisi sampel,
menghomogenkanya dengan batang pengaduk, menunggu selama 30 menit dan mengamati
perubahan warna yang terjadi pada sampel
3.3.3
Penetapan Kadar Kalsium dalam Sirup
dengan Titrasi Khelatometri
a. Membuat
Larutan Mg EDTA
1. Menimbang
1,9000 gram garam Na EDTA melarutkanya dengan aquades sebanyak 25 ml.
2. Menimbang
0,5000 gram NaOH, kemudian melarutkanya dengan sedikit aquades.
3. Menimbang
0,1 gram MgCl2.6H2O melrutkanya dengan sedikit aquades hingga larut.
4. Menambahkan
larutan NaOH kedalam larutan garam Na EDTA, mengaduknya dengan batang pengaduk,
kemudian menambahkan larutan MgCl2.6H2O kedalam lrutan
campuran kemudian mengaduknya dengan bantang pengaduk.
5. Memasukan
latutan campuran kedalam labu ukur 500 ml, menambahkan aquades hingga tanda
tera, lalu menghomogenkanya dan memasukan larutan EDTA kedalam otol reagen yang
telah diberi label.
b. Membuat
larutan Ca2+ 0,01 M
1. Menimbang
0,5 gram CaCO3 murni yang sebelumnya dikeringkan pada suhu 100 °C,
melarutkanya dalan labu ukur 100 ml dengan aquades hingga batas tera,
menghomogenkanya, kemudian memasukanya kedalam gelas beaker 250 ml.
2. Menambahkan
setetes demi setetes HCL (1 : 1) sampai semua CaCO3 larut,
memanaskan larutan hingga semua gas CO2 menguap.
3. Memasukan
larutan kedalam labu ukur 500 ml yang telah dibilas dan diisi 250 ml sebelumnya
dengan aquades, menambahkan aquades hingga tanda tera dan menghomogenkanya
kemudian memasukan kedalam botol reagen yang telah diberi label sebelumnya.
c. Standarisasi
Larutan EDTA
1. Membilas
buret dengan aquades, membilas buret dengan sedikit larutan Mg EDTA dan mengisi
buret dengan larutan Mg EDTA
2. Membilas
kelima erlenmeyer 250 ml dengan HNO3 (1 :1) kemudian membilas
kembali kelima erlenmeyer dengan aquades hingga bersih
3. Memipet
10 ml larutan standar Ca2+ kedalam 3 erlenmeyer
4. Menambahkan1
ml buffer amonia kedalam masing – masing erlenmeyer, kemudian menambahkan 4
tetes larutan indikator EBT pada setiap
labu hingga larutan menjadi warna merah anggur
5. Melakukan
titrasi ketiga erlenmeyer hingga terjadi perubahan warna dari merah anggur
menjadi biru kemudian mencatat volume titran yang terpakai
d. Penetapan
Kesadahan Total dalam Sirup
1. Mengambil
10 ml sampel sirup dengan pipet volum 10 ml, mengencerkannya kedalam labu ukur
100 ml, menambahkan aquades hingga tanda tera, dan menghomogenkanya
2. Mengambil
masing – masing 10 ml larutan sampel dengan pipet volum 10 ml, memasukan
kedalam kedua erlenmeyer 250 ml
3. Menambahkan
masing – masing 1 ml buffer amonia kedalam erlenmeyer yang berisi sampel sirup,
dan menambahkan maing – masing 4 tetes indikator EBT hingga berwarna merah
anggur
4. Melakukan
titasi kedua erlenmeyer hingga terjadi perubahan warna menjadi biru, mencatat
titran yang terpakai dan melakukan perhitungan.
3.3.4 Penetapan
Kdar Besi dalam Sirup dengan Metode Spektrofotometri uv-vis
1.
Menyiapkan alat, bahan yang akan
digunakan, membilas semua peralatan gelas yang akan digunakan dengan aquades.
2.
Memipet 10 ml aquades (blanko) dan
memasukanya kedalam beaker gelas 10 ml kemudian menambahkan reagen besi dan
menghomogenkanya hingga larut.
3.
Memipet 10 ml sirup dengan menggunakan
pipet volum 10 ml
4.
Memasukan sampel sirup kedalam labu
takar 100 ml kemudian membilas sisa – sisa sirup yang masih berada dalam pipet
volum hingga tidak ada sirup yang masih tertinggal di dalam pipet
5.
Memasukan aquades kedalam labu takar
hingga tanda tera lalu menghomogenkanya.
6.
Memipet 10 ml larutan sampel, memasukanya
kedalam gelas ukur 50 ml, menambahkan reagen kedalam larutan kemudian
menghomogenkanya hingga reagen larut.
7.
Membilas kedua kuvet dengan aquades,
kemudian membilas masing – masing kuvet dengan larutan sampel dan blanko
8.
Memasukan larutan blanko kedalam kuvet
yang sudah dibilas dengan larutan blanko, memasukan larutan sampel kedalam
kuvet yang sudah dibilas dengan larutan sampel itu sendiri kemudian
membersihkan sisa – sisa air yang terdapat dibagian luar kuvet
9.
Memasukan larutan blanko kedalam
spektrofotometer kemudian tekan zero
10.
Memasukan larutan sampel kedalam
spektrofotometer kemudian tekan read dan mencatata konsentrasinya.
3.4
Data Pengamatan dan Perhitungan
3.4.1
Penetapan Indeks Bias dan Kadar Garam
dalam Sirup
a. Data
Pengamatan
|
Hasil
Praktikum
|
||
|
No
|
Konsentrasi
|
Indeks
Bias
|
|
1.
|
0
|
0
|
|
2.
|
2,5
%
|
2,0
|
|
3.
|
5,0
%
|
4,4
|
|
4.
|
7,5
%
|
6,9
|
|
5.
|
10,0
%
|
9,0
|
|
6.
|
12,5
%
|
11,0
|
|
7.
|
15,0
%
|
13,0
|
|
Hasil Praktikum
Indeks Bias Sampel Sirup
|
||
|
No
|
Konsentrasi
|
Indeks
Bias
|
|
1.
|
1,34
%
|
1,2
|
|
Hasil Pengolahan Data
|
||
|
No
|
Konsentrasi
|
Indeks
Bias
|
|
1.
|
-0,01
%
|
0
|
|
2.
|
2,25
%
|
2,2
|
|
3.
|
5,0
%
|
4,4
|
|
4.
|
7,82
%
|
6,9
|
|
5.
|
10,21
%
|
9,0
|
|
6.
|
12,5
%
|
11,0
|
|
8.
|
14,75
%
|
13,0
|
b. Perhitungan
1) Menentukan
massa NaCl yang ditimbang
Diketahui :
· Konsentrasi
NaCl = 20 %
· Volume
yang diinginkan = 100 ml
Ditanyakan :
· Massa
NaCl yang ditimbang ?
Massa NaCl yang ditimbang
=
=
=
20 gram
2) Volume
larutan NaCl yang dipipet untuk pengenceran
Diketahui:
· Konsentrasi
larutan induk = 20 %
· Volume
larutan induk =
100 ml
· Volume
yang diinginkan =
25 ml
· Konsentrasi
larutan standar = 2,5 %, 5,0 %,
7,5 %, 10,0 %, 12,5 %, 15,0 %
Ditanyakan:
· Volume
NaCl yang dipipet pada setiap pengenceran ?
o
15,0 %, 25 ml
§
§
§
= 18,8 ml
o
12,5 %, 25 ml
§
§
§
= 15,7 ml
o
10,0 %, 25 ml
§
§
§
= 12,5 ml
o
7,5 %, 25 ml
§
§
§
= 9,4 ml
o
5,0 %, 25 ml
§
§
§
= 6,2 ml
o
2,5 %, 25 ml
§
§
§
= 3,1 ml
3) Persamaan
Regresi Linier
|
No
|
X
|
Y
|
X2
|
X
. Y
|
|
1.
|
0
|
0
|
0
|
0
|
|
2.
|
2,5
|
2
|
6,25
|
5
|
|
3.
|
5,0
|
4,4
|
25
|
22
|
|
4.
|
7,5
|
6,9
|
56,25
|
51,75
|
|
5.
|
10,0
|
9,0
|
100,00
|
90,00
|
|
6.
|
12,5
|
11,0
|
156,25
|
137,5
|
|
7.
|
15
|
13,0
|
225,00
|
195,00
|
|
Ʃ
= 7
|
Ʃ
= 52,5
|
Ʃ
= 46,3
|
Ʃ
= 568,75
|
Ʃ
= 501,25
|
a =
=
=
=
=
0,0142
b =
=
=
=
=
0,88
4) Regresi
Linier Larutan standar NaCl
-
= - 0,01 %
-
= 2,25 %
-
=
5,0 %
-
= 7,82 %
-
= 10,21 %
-
= 12,5 %
-
= 14,75 %
5) Konsentrasi
kandungan garam dalam sirup
Diketahui
:
· Indeks
bias pada sampel sirup : 1,2
Ditanyakan
:
· Konsentrasi
kandungan garam dalam sirup ?
Keterangan
:
3.4.2 Uji
Kualitatif Formalin
|
No
|
Sampel
|
Hasil
|
Perubahan
Warna
|
|
|
Positif (+)
|
Negatif (+)
|
|||
|
1.
|
Sirup
|
ü
|
-
|
Coklat
|
3.4.3 Penetapan
kadar kalsium dalam sirup
a.
Data Pengamatan
1) Standarisasi
Mg EDTA dengan Larutan standar Ca2+
|
No
|
V CaCO3
|
V awal
|
V akhir
|
V EDTA terpakai
|
Perubahan
warna
|
|
1.
|
10 ml
|
0
|
8,3 ml
|
8,3 ml
|
Merah
anggur - biru
|
|
2.
|
10 ml
|
8,3 ml
|
16,6 ml
|
8,3 ml
|
Merah
anggur - biru
|
|
3.
|
10 ml
|
16,6 ml
|
25,1 ml
|
8,5 ml
|
Merah
anggur - biru
|
|
Rata
– Rata
|
8,36
ml
|
||||
2) Data
Pengamatan kadar kalsium dalam sirup
|
No
|
V sampel
|
V awal
|
V akhir
|
V EDTA terpakai
|
Perubahan
warna
|
|
1.
|
10 ml
|
0
|
0,3 ml
|
0,3 ml
|
Merah
anggur - biru
|
|
2.
|
10 ml
|
0,3 ml
|
0,4 ml
|
0,1 ml
|
Merah
anggur - biru
|
|
Rata
– Rata
|
0,2
ml
|
||||
b.
Perhitungan
1) Standarisasi
Larutan EDTA
Diketahui
:
·
V EDTA =
8,36 ml
·
V CaCO3 =
10 ml
·
M CaCO3 =
0,01 M
Ditanyakan
:
· Kadar
kalsium dalam sirup?
o
Kadar kalsium =
=
=
20 ppm
3.4.4
Penetapan kandungan besi dalam sirup
a.
Data Pengamatan
|
NO
|
Larutan
|
Konsentrasi
|
|
1.
|
Blanko
|
0
ppm
|
|
2.
|
Sampel
|
0,06
ppm
|
b.
Perhitungan
Diketahui
:
·
Konsentrasi besi yang diperoleh = 0,06
ppm
·
Volume sampel = 10 ml
·
Volume pengenceran sampel = 100 ml
Ditanyakan
·
Pengenceran yang dilakukan ?
o
Fp =
=
=
10
o
Konsentrasi besi yang diperoleh ?
ppm
besi = konsentrasi besi yang diperoleh
Fp
= 0,06
= 0,6 ppm
BAB
IV
PEMBAHASAN
Pada
penetapan indeks bias kali ini menggunakan sirup sebagai sampel. Indeks
bias berfungsi untuk mengidentifikasi zat deteksi kemurnian. Dalam sirup
mengandung minimal 65 % gula yang berperan sebagai pemanis alami di dalamnya. Selain
terdapat kandungan gula yang melimpah, dalam sirup ternyata mengandung
kandungan garam yang sangat kecil. Kandungan garam yang biasanya terdapat dalam
makanan atau minuman adalah natrium klorida. Natrium klorida, juga dikenal
dengan garam dapur, atau halit, adalah senyawa kimia dengan rumus molekul NaCl.
Sebagai komponen utama pada garam dapur, natrium klorida sering digunakan
sebagai bumbu dan pengawet makanan atau minuman yang alami. Dalam penentuan
indeks bias kandungan garam pada sirup ini digunakan alat hand refraktometer.
Refraktometer atau refractometer adalah sebuah alat yang biasa digunakan untuk
mengukur kadar/ konsentrasi bahan atau zat terlarut. Misalnya gula (“Brix”),
garam (“Baume”), protein, dsb. Metode kerja dari refraktometer ini dengan
memanfaatkan teori refraksi cahaya. Refraktometer yang digunakan adalah
refkraktometer salt. Refraktometer Salt digunakan untuk mengukur kadar garam
pada bagian perseribu atau ppt dan berat jenis atau persen salinitas(kadar
garam) tergantung pada model. Refraktmeter salt digunakan untuk mengukur
konsentrasi garam dari air atau air garam. Hand refraktometer salt untuk NaCl 0
- 28%. Sebelum digunakan, bagian prisma dibersihkan
terlebih dahulu dengan tisu dengan
tujuan agar zat yang dianalisis nilai indeks bias nilai indeks bias yang
diperoleh dapat terbaca dengan jelas. Kemudian, tutup pada refraktometer harus
ditutup agar sampel merata pada prisma dan untuk menghindari terkontaminasinya
cemaran dari benda asing. Kemudian mengarahkan refraktometer ke arah sumber
cahaya dengan tujuan untuk skala pada refraktometer dapat terlihat dan terbaca
dengan jelas. Pada percobaan ini dilakukan terlebih dahulu pengamatan hasil
indeks bias pada larutan blanko / aquades untuk mengkalibrasi refraktometer dan
larutan standar natrium klorida 2,5 %, 5,0 % , 7,5 %, 10,0 %, 12,5 %, 15,0 %
sebagai larutan standar pembanding sampel yang diamat kadar garamnya. Dapat dilihat
dar data pengamatan kadar garam yang terdapat dalam sirup adalah 1,3 %. Kesalahan yang banyak terjadi pada kadar
garam dengan alat refraktometer adalah
ketidaktelitian saat mengamati zat yang dianalisis pada skala yang tertera pada
refraktometer, karena perbedaan sudut kritis yang terbentuk dari kerapatan yang
berbeda. Perbedaan hasil indeks bias ini dipengaruhi oleh jenis zat, suhu,
tekanan, konsentrasi zat, dan penambahan pelarut lain yang menyebabkan kenaikan
kadar yang diperoleh tidak sesuai dengan kadar yang diinginkan, selain itu
ketelitian mata dalam membaca skala yang kurang tepat juga menjadi faktor
penting dalam penetapan kadar garam dengan menggunakan alat refraktometer ini.
Pada
pengujian kualitatif formalin menggunakan sampel sirup. Sirup yang digunakan
sebagai minuman penghilang rasa dahaga di tenggorokan mengandung air, gula dan
formulasi bahan-bahan tambahan pangan lainya. Untuk memperpanjang masa simpan,
kebanyakan industri sirup yang ada di Indonesia menambahkan pengawet. Bahan
pengawet yang digunakan tidak terbatas pada bahan pengawet yang diizinkan
seperti diantaranya natrium benzoat dengan batas maksimum yang dapat dikonsumsi
adalah 600 mg, akan tetapi banyak pengusaha yang nakal dengan menambahkan
formalin sebagai bahan pengawetnya. Bahan pengawet memang dibutuhkan untuk
mencegah aktivitas mikroorganisme ataupun mencegah proses peluruhan yang
terjadi sesuai dengan pertambahan waktu. Dengan demikian, pengawet diperlukan
dalam pengolahan makanan ataupun minuman, namun harus tetap mempertimbangkan
keamanannya (Republika, 2005). Pengujian formalin yang dilakukan pada praktikum
kali ini adalah dengan cara uji kualitatif. Pengujian kualitatif ini dilakukan
dengan cara memberi beberapa tetes larutan KMnO4 sehingga dapat
memberi warna ungu pada sampel. Adanya kandungan formalin pada sampel
ditunjukan oleh hilangnya warna ungu dari KMnO4 atau bahkan terjadi
perubaha warna pada sampel. Dari hasil pengamatan
analisis kualitatif kandungan formalin pada sampel sirup positif mengandung
formalin. Hal tersebut ditandai dengan adanya perubahan warna yang terlihat
pada sampel yang diuji yaitu dari ungu menjadi coklat. Perubhan warna ini
disebabkan karena aldehid mereduksi KMnO4 sehingga warna larutan
asalnya berwarna ungu menjadi warna merah, coklat, ataupun merah kecoklatan.
Penggunaan bahan formalin sebagai bahan pengawet makanan sebenarnya sudah
dilarang oleh Pemerintah dengan Peraturan Menteri Kesehatan (MenKes) Nomor
1168/MenKes/PER/X/1999 (Nuryasin, 2006). Pelarangan tersebut karena formalin
memilki efek yang sangat berbahaya bagi manusia. Formalin jika termakan, dalam
jangka pendek tidak menyebabkan keracunan, tetapi jika tertimbun di atas ambang
batas dapat mengganggu kesehatan. Ambang batas yang aman adalah 1 miligram
perliter (Kompas, 2005). International
Proggrame on Chemical Safety menetapkan bahwa batas toleransi yang dapat
diterima dalam tubuh maksimum 0,1 mg perliter (Harmoni, 2006). Bahaya formalin
dalam jangka pendek (akut) adalah apabila tertelan maka mulut, tenggorokan dan
perut terasa terbakar, sakit jika menelan, mual, muntah dan diare, kemungkinan
terjadi pendarahan, sakit perut yang hebat, sakit kepala, hipotensi (tekanan
darah rendah), kejang, tidak sadar hingga koma. Selain itu juga dapat
menyebabkan terjadinya kerusakan hati, limpa, pankreas, susunan syaraf pusat
dan ginjal. Bahaya jangka panjang adalah iritasi saluran pernafasan,
muntahmuntah dan kepala pusing, rasa terbakar pada tenggorokan, penurunan suhu
badan dan rasa gatal di dada (Republika, 2005). Konsumsi formalin pada dosis
sangat tinggi dapat mengakibatkan konvulsi (kejang-kejang), haematuri (kencing
darah) dan haematomesis (muntah darah) yang berakhir dengan kematian. Injeksi
formalin dengan dosis 100 gram dapat mengakibatkan kematian dalam jangka waktu
3 jam (Winarno dan Rahayu dalam Yakin,
2001).
Dalam percobaan
ini bertujuan untuk mengetahui kandungan kadar kalsium (Ca) pada sampel sirup
dengan metode titrasi khelatometri. Salah satu kegunaan titarsi khelatometri
adalah menentukan ion Ca2+, Mg2+ ataupun CaCO32-
dalam air yang digunakan sebagai bahan baku pembuatan sirup. Air yang
tercemar dengan ion – ion tersebut dinamakan dengan air sadah. Air sadah
terbagi menjadi 2 yaitu air sadah sementara yang dapat dihilangkan dengan
proses pemanasan, sedangkan air sadah tetap
sulit untuk dihilangkan. Karena air yang mempunyai kesadadahan tetap
yang tinggi mengandung kerak Ca (HCO3)2 atau CaCO3
yang berbentuk endapan berwarna putih yang dapat membahayakan bila dikonsumsi .
Sebelum dilakukanya standarisasi semua erlenmeyer yang digunakan dibilas dengan
laruratan HNO3 dengan tujuan agar erlenmeyer yang digunakan terbebas
dari sisa – sisa ion logam. Penentuan kadar kalsium dilakukan dengan cara
memipet sampel sirup yang telah diencerkan sebelumnya sebanyak 10 mL ke dalam
erlenmeyer lalu ditambahkan dengan larutan penyangga (Buffer Amonia) dengan pH
10. larutan penyangga ini berfungsi untuk mempertahankan pH pada sampel agar
tetap konstan. Setelah itu ditambahkan dengan indikator EBT, dimana indikator
EBT mempunyai kemampuan dapat membentuk senyawa kompleks dengan ion logam. Indikator
EBT ini termasuk indikator logam. Indikator logam adalah suatu indikator yang
terdiri dari suatu zat yang umumnya senyawa organik yang dengan satu atau
beberapa logam dapat membentuk senyawa yang warnanya berlainan dengan warna
indikatornya dalam keadaan bebas. Kemudian campuran tersebut dititrasi dengan
larutan Mg EDTA, dimana akan terjadi perubahan warna dari merah muda menjadi
biru yang menunjukkan bahwa dalam sampel tersebut terdapat kandungan kadar
kalsium. Perubahan warna tersebut karena air yang mengandung ion Ca2+ akan bereaksi
dengan larutan Mg EDTA dan kemudian disusul dengan bereaksinya ion Mg2+
yang memberikan titik akhir titrasi yang tajam. Dari hasil percobaan
tersebut di dapatkan kadar kalsium dalam sampel sebanyak 20 ppm. Dari hasil
tersebut dapat diketahui bahwa sampel sirup yang dianalisis tidak melebihi
standar mutu pada sirup yang telah ditetapkan artinya sampel sirup tersebut
memiliki kadar kalsium yang rendah.
Spektrofotometri merupakan
suatu metoda analisa yang didasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan
berwarna pada panjang gelombamg spesifik dengan menggunakan monokromator prisma
atau kisi difraksi dengan detektor fototube. Spektrofotometri dapat dianggap
sebagai perluasan suatu pemeriksaan visual dengan studi yang lebih mendalam
dari absorbsi energi. Absorbsi radiasi oleh suatu sampel diukur pada berbagai
panjang gelombang dan dialirkan oleh suatu perkam untuk menghasilkan spektrum
tertentu yang khas untuk komponen yang berbeda. Percobaan kali ini dilakukan
analisis penentuan kadar besi Fe(II) dalam sampel sirup dengan teknik
spektrofotometri UV-Vis. Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan
atau absorban suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Syarat analisis
menggunakan visibel adalah cuplikan yang dianalisis bersifat stabil membentuk
kompleks dan larutan berwarna. Oleh karena itu, dalam penetuan kadar besi dalam
sampel sirup, perlu ditambahakan reagen besi yang didalamnya terkandung hidroksilamin-HCl 5% untuk mereduksi Fe3+
menjadi Fe2+. Besi dalam keadaan Fe2+ akan lebih stabil
dibandingkan besi Fe3+. Selain hidroksilamin-HCl 5%, dalam reagen
tersebut mengandung fenantrolin yang berfungsi untuk membentuk kompleks agar
larutan menjadi berwarna. Selain mengandung bahan diatas reagen tersebut juga
mengandung natrium asetat, disini berfungsi untuk mempertahankan pH larutan. Setiap
kali pengukuran aborbansi, alat spektrofotometri-UV vis yang digunakan dinolkan
dengan larutan blanko. Larutan blanko ini adalah larutan berbeda dengan sampel
tapi diperlakukan sama halnya dengan perlakuan sampel. Dimasukannya larutan
blanko ke dalam spektrofotometri-UV vis pada pengukuran absorbansi dimaksudkan
agar yang terukur nantinya hanya absorbansi atau penyerapan zat yang
diinginkan. Larutan yang akan diukur absorbansinya harus distandarisasi dan
untuk menstandarkan larutan digunakan larutan blanko. Larutan yang dijadikan
larutan blanko pada percobaan ini adalah aquades. Dalam praktikum ini kadar
besi yang diperoleh dalam sampel sirup adalah 0,6 ppm. Kandungan besi tersebut
berasal dari air yang digunakan sebagai bahan baku pembuatan sirup. Berdasarkan
hasil penetapan yang dilakukan, jika dibandingkan dengan kadar besi yang
tertera pada syarat mutu sirup yaitu sebesar maksimal 4 ppm, kadar yang
diperoleh lebih kecil dari syarat mutu pada sirup tersebut. Artinya kandungan
besi dalam sampel tidak melebihi dari syarat mutu sirup yang telah ditetapkan
sehingga baik untuk dikonsumsi sebagai penghilang dahaga.
BAB
V
PENUTUP
5.1
Kesimpulan
5.1.1
Penetuan Indeks bias
Dapat disimpulkan bahwa
konsentrasi indeks bias yang diperoleh dengan menggunakan metode refraktometer
sebesar 1,34 %
5.1.2
Uji kualitatif Formalin
Dapat disimpulkan bahwa
dalam sampel sirup positif mengandung formalin yang ditandai dengan perubahan
warna dari ungu menjadi coklat hal tersebut karena aldehid mereduksi KMnO4.
5.1.3
Penentuan Kadar kalsium
Dapat disimpulkan bahwa
kandungan kalsium dalam sempel sirup sebesar 20 ppm. Artinya konsentrasi yang
diperoleh lebih kecil dari standar mutu sirup sebesar maksimum 45 ppm sehingga
baik untuk dikonsumsi.
5.1.4
Penentuan Kadar besi
Dapat disimpulkan bahwa
kadar besi yang terkandung dalam sampel sirup sebesar 0,6 ppm. Artinya kandungan besi dalam sampel sirup ini tidak
melebihi syarat mutu pada sirup yaitu sebesar maksimium 4 ppm.
5.2
Saran
Saran untuk praktikum kali ini adalah
perlu penelitian lebih lanjut yang dilakukan badan berwenang dalam menetapkan
kadar garam dalam sampel sirup. Kemudian perlunya meningkatkan ketelitian dan
ketepatan dalam menggunakan alat ukur yang digunakan.
5.3
Daftar
Pustaka
No comments:
Post a Comment